Properties of the nanocrystalline layers obtained by methods of severe plastic deformation in metals and alloys for biomedical applications

Abstract

Ze względu na rosnące zapotrzebowanie na trwałe materiały, które mogą zostać wykorzystane do produkcji protez, biometale cieszą się w ostatnich latach dużym zainteresowaniem. Można zaobserwować dużą aktywność naukową w zakresie poprawy właściwości i trwałości implantów stosowanym w ludzkim ciele. Uszkodzenie implantu zwykle zaczyna się na jego powierzchni w wyniku zmęczenia, zużycia lub korozji. Proces niszczenia można jednak spowolnić poprzez zastosowanie odpowiednich technik modyfikacji powierzchni, które prowadzą do powstania struktury nanokrystalicznej na powierzchni implantu. Szczególnie popularne stały się dziś te oparte na silnym odkształceniu plastycznych. Zastosowanie tych metod skutkuje powstaniem ultradrobnoziarnistej struktury, a także dużej liczby defektów sieci krystalicznej, których wprowadzenie znacznie zmienia właściwości materiału. Pomimo ciągłych wysiłków zmierzających do zrozumienia procesu korozji, wpływ defektów sieci krystalicznej wciąż nie jest do końca poznany. Dlatego potrzebne są badania interdyscyplinarne, łączące fizykę, materiałoznawstwo i elektrochemię w celu lepszego zrozumienia odporności korozyjnej materiałów nanokrystalicznych. Głównym celem niniejszej pracy jest zbadanie, w jaki sposób obecność defektów sieci krystalicznej wprowadzanych podczas silnego odkształcenia plastycznego jest skorelowana z właściwościami biometali, a zwłaszcza ich odpornością korozyjną. Przedmiotem badań są gradientowe mikrostruktury z nanokrystalicznymi warstwami wierzchnimi, wytworzonymi przy pomocy powierzchniowej obróbki mechaniczno ściernej (SMAT) oraz peeningu laserowego (LSP) w biometalach takich jak magnez, tytan i stal nierdzewna 316L. Praca ma charakter interdyscyplinarny i łączy fizykę z materiałoznawstwem i elektrochemią. Spektroskopię anihilacji pozytonów, która jest główną metodą badawczą niniejszej pracy, połączono z badaniami mikrotwardości, dyfrakcją wstecznie rozproszonych elektronów, dyfrakcją rentgenowską, badaniami chropowatości powierzchni za pomocą profilometru optycznego oraz badaniami odporności na korozję w celu oceny wpływu SMAT oraz LSP na właściwości badanych materiałów. Zastosowanie spektroskopii anihilacji pozytonów pozwoliło uzyskać głębokościowe rozkłady defektów w zdeformowanych warstwach powierzchniowych, które porównano z obserwowaną mikrostrukturą, profilami mikrotwardości oraz wartościami naprężeń. Wykazano, że SMAT poprawia odporność korozyjną magnezu i tytanu oraz stwierdzono korelację między koncentracją defektów, a odpornością korozyjną badanych materiałów. Pomiary stabilności temperaturowej próbek tytanu poddanemu SMAT i przygotowanych metodą wyciskania hydrostatycznego ujawniły dwa etapy wyżarzania defektów.

Due to the increasing demand for durable materials that can be used in the production of prosthetics, biometals have been attracting much interest in recent years. There can be seen great scientific activity in the field of improving the properties and service time of human body implants. Implant failure usually begins on its surface as a result of fatigue, wear, or corrosion. However, the destruction process can be slowed down by the application of appropriate surface modification techniques which lead to the formation of a nanocrystalline structure on the surface of the implant. Especially, those based on severe plastic deformation are popular nowadays. The application of these methods results in the creation of an ultrafine-grained structure, as well as, a great number of crystal lattice defects which introduction greatly changes the properties of the material. Despite continuous efforts in understanding the corrosion process, the impact of the presence of crystal lattice defects is still not understood completely. That is why there is a need for interdisciplinary research which combines physics, materials science, and electrochemistry for better understanding the corrosion response of nanocrystalline materials. The main objective of the presented thesis is to study how the presence of crystal lattice defects introduced during severe plastic deformation is correlated with the properties of biometals, especially their corrosion resistance. The subject of the present research are gradient microstructures with nanocrystalline top layers generated by surface mechanical attrition treatment (SMAT) and laser shock peening (LSP) in biometals such as magnesium, titanium, and 316L stainless steel. The thesis has got an interdisciplinary character and it combines physics with materials science and electrochemistry. The positron annihilation spectroscopy, which is the main research method of the present work, is combined with microhardness tests, electron backscatter diffraction, X-ray diffraction, surface roughness tests with an optical profilometer, and corrosion resistance tests to evaluate the impact of SMAT and LSP on the properties of the materials studied. The use of positron annihilation spectroscopy allowed obtaining defect depth distributions in the deformed surface layers which were compared with the observed microstructure, microhardness profiles, and residual stresses. It was demonstrated that SMAT improved corrosion resistance of magnesium and titanium and the correlation between the defect concentration and corrosion resistance of the materials studied was found. The temperature stability measurements of the SMATed titanium samples and the ultrafine-grained ones prepared with the use of hydrostatic extrusion revealed two stages of defect annealing.